Niton手持合金分析儀作為快速檢測合金元素成分與含量的關(guān)鍵設(shè)備，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響物料分選、質(zhì)量管控及工程安全。為確保設(shè)備計量性能符合要求，需嚴(yán)格遵循本校準(zhǔn)規(guī)范開展操作，本規(guī)范適用于Niton系列手持合金分析儀的定期校準(zhǔn)及日常校準(zhǔn)驗證工作。
 

　　一、校準(zhǔn)前核心準(zhǔn)備要求
 

　　1. 人員與資質(zhì)要求
 

　　校準(zhǔn)人員需具備儀器操作資質(zhì)，熟悉Niton分析儀工作原理(X射線熒光光譜法)及《X射線熒光光譜分析儀器校準(zhǔn)規(guī)范》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，掌握校準(zhǔn)流程及應(yīng)急處理措施。
 

　　若為第三方校準(zhǔn)，執(zhí)行人員需持有法定計量技術(shù)機(jī)構(gòu)頒發(fā)的相關(guān)項目校準(zhǔn)資格證書，確保校準(zhǔn)行為合法有效。
 

　　2. 設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備
 

　　核對儀器信息：記錄分析儀型號、序列號、上次校準(zhǔn)日期及歷史校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，檢查儀器外觀無破損，顯示屏顯示正常，電池電量充足(或接入外接電源確保供電穩(wěn)定)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用：必須使用經(jīng)國家計量認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)合金樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的元素種類、含量范圍需覆蓋儀器常用檢測范圍，且與被檢測合金基體匹配(如鐵基、鋁基、銅基等分別對應(yīng)專用標(biāo)準(zhǔn)樣品)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需在有效期內(nèi)，表面無銹蝕、油污、劃痕等損傷，保存符合要求(如密封防潮、避免陽光直射)。
 

　　輔助工具準(zhǔn)備：準(zhǔn)備清潔布、無水乙醇、專用校準(zhǔn)支架(若有)、溫濕度計、校準(zhǔn)記錄表格，確保校準(zhǔn)環(huán)境溫濕度符合要求(通常溫度15-30℃，相對濕度≤75%，無強(qiáng)電磁干擾、振動及粉塵)。
 

　　3. 儀器預(yù)處理
 

　　將儀器開機(jī)預(yù)熱，預(yù)熱時間按說明書要求執(zhí)行(通常為15-30分鐘)，確保儀器內(nèi)部溫度穩(wěn)定，避免溫度波動影響校準(zhǔn)精度。
 

　　用清潔布蘸取少量無水乙醇擦拭儀器檢測窗口(X射線發(fā)射與接收窗口)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面，去除污漬、粉塵，待乙醇完全揮發(fā)后再進(jìn)行后續(xù)操作。
 

　　二、核心校準(zhǔn)操作流程
 

　　1. 校準(zhǔn)模式選擇與參數(shù)設(shè)置
 

　　進(jìn)入儀器校準(zhǔn)界面，根據(jù)檢測需求選擇對應(yīng)的校準(zhǔn)模式(如通用合金模式、特定元素精準(zhǔn)模式)，確認(rèn)校準(zhǔn)單位(如質(zhì)量百分比%)、檢測時間(建議選用標(biāo)準(zhǔn)檢測時間，確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性)等參數(shù)。
 

　　若儀器支持多點校準(zhǔn)，需按元素含量由低到高的順序準(zhǔn)備系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，避免交叉污染或校準(zhǔn)順序混亂影響結(jié)果。
 

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)操作
 

　　將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平穩(wěn)放置在水平臺面，若使用校準(zhǔn)支架，需調(diào)整支架高度使儀器檢測窗口與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面緊密貼合、無間隙，確保檢測過程中儀器無晃動。
 

　　啟動校準(zhǔn)程序，儀器發(fā)射X射線并接收熒光信號，待檢測完成后，儀器自動顯示各元素檢測值；每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需重復(fù)檢測3次，取平均值作為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)檢測值。
 

　　將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值與檢測平均值錄入儀器校準(zhǔn)系統(tǒng)，系統(tǒng)自動生成校準(zhǔn)曲線；若為手動校準(zhǔn)，需根據(jù)兩者偏差計算修正系數(shù)，準(zhǔn)確錄入儀器并保存。
 

　　更換不同基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)上述步驟完成多基體校準(zhǔn)，確保儀器對不同類型合金的檢測準(zhǔn)確性。
 

　　3. 關(guān)鍵性能校準(zhǔn)驗證
 

　　檢出限校準(zhǔn)：選用含低濃度目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測3次并計算檢出限，確保符合儀器說明書規(guī)定值(如常見元素檢出限≤0.01%)。
 

　　重復(fù)性校準(zhǔn)：對同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)檢測6次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，要求RSD≤5%(高含量元素≤3%)，確保儀器檢測穩(wěn)定性。
 

　　線性誤差校準(zhǔn)：選取覆蓋檢測范圍的5個不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測后繪制校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r需≥0.995，確保元素含量與檢測信號線性關(guān)系良好。
 

　　三、校準(zhǔn)后處理與驗證要求
 

　　1. 校準(zhǔn)結(jié)果判定與處理
 

　　若校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)、重復(fù)性、檢出限等指標(biāo)均符合儀器技術(shù)要求及檢測標(biāo)準(zhǔn)，判定校準(zhǔn)合格，在儀器上標(biāo)注校準(zhǔn)合格標(biāo)識，注明校準(zhǔn)日期及下次校準(zhǔn)日期。
 

　　若校準(zhǔn)指標(biāo)不合格，需先排查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否失效、儀器檢測窗口是否污染或儀器硬件是否故障；排除外部因素后，重新進(jìn)行校準(zhǔn)，若仍不合格，需聯(lián)系賽默飛世爾(Niton品牌所屬公司)售后技術(shù)人員進(jìn)行維修調(diào)試后再校準(zhǔn)。
 

　　2. 校準(zhǔn)記錄與數(shù)據(jù)歸檔
 

　　詳細(xì)填寫《Niton手持合金分析儀校準(zhǔn)記錄表》，內(nèi)容包括儀器信息、校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)人員、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息(型號、編號、有效期)、環(huán)境溫濕度、各元素標(biāo)準(zhǔn)值與檢測值、校準(zhǔn)曲線參數(shù)、校準(zhǔn)結(jié)果判定等，確保記錄真實、完整、可追溯。
 

　　將校準(zhǔn)記錄、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書復(fù)印件、校準(zhǔn)合格證明等資料整理歸檔，保存期限不少于3年；若為第三方校準(zhǔn)，需留存校準(zhǔn)報告原件。
 

　　3. 日常校準(zhǔn)驗證
 

　　日常使用前，需用質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行單點校準(zhǔn)驗證，若檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差超過±5%(或儀器說明書規(guī)定范圍)，需及時重新校準(zhǔn)。
 

　　校準(zhǔn)周期：常規(guī)工況下，每6個月進(jìn)行一次全面校準(zhǔn)；若儀器使用頻率高、環(huán)境惡劣(如高溫、高濕、粉塵多)，需縮短校準(zhǔn)周期至3個月，確保儀器始終處于合格狀態(tài)。